采用凝胶渗透色谱法测定了4种黄蜀葵多糖的相对分子质量;选用糖分离柱(CarboPacPA200,3×250 mm),以10 mmol.L-1NaOH溶液为流动相、Au为工作电极、Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法分离测定了4种多糖水解产生的单糖成分及相对含量.结果表明:凝胶渗透色谱法测定4种黄蜀葵多糖的重均分子量分别为4.23×103、6.11×105、4.47×103、6.01×105Da;离子色谱法检出4种多糖均含有半乳糖、葡萄糖、甘露糖以及极少量的阿拉伯糖,其中半乳糖、葡萄糖和甘露糖的物质量之比分别为0.29∶1.00∶0.41、0.56∶0.13∶1.00、0.10∶1.00∶0.11和0.55∶0.17∶1.00;检出限在1.63～2.80μg.L-1范围,相对标准偏差在2.55%～4.67%之间,样品加标回收率为95.8%～107.9%.