同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,合成了复合模板分子印迹聚合物,建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取(MISPE)富集净化样品,结合高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)同时测定鱼肉中10种氟喹诺酮类药物残留量的方法。采用2%醋酸乙腈提取样品,提取液经正己烷脱脂后,过自制的复合模板分子印迹固相萃取柱净化,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱程序进行色谱分离,离子阱质谱进行定性和定量分析。方法的回收率为80.6%～104.6%,相对标准偏差小于8.6%(n=3);检出限(LOD)为0.11～0.25μg/kg;定量限(LOQ)为0.35～0.84μg/kg,可以满足水产品中氟喹诺酮类药物的确证和多残留分析的要求。