建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了考察。研究结果表明,在灯电流为10mA,负高压为-320V,载气流量为400mL/min,屏蔽气流量为1 000mL/min,原子化器高度为8.0mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液为1.0mL,载流溶液为盐酸(1+19),以20.0g/L硼氢化钾浓度(含5.0g/L氢氧化钠)为还原剂的条件下进行测定,荧光强度与汞浓度在0.20～40.0ng/mL呈良好线性关系。汞的检出限为0.10μg/g,样品测定结果的相对标准偏差为1.3%,加标回收率在98%～100%之间。