分别采用共沉淀法和溶胶-凝胶法合成了MgAl水滑石和锐钛矿型纳米TiO2,进行了XRD和TG-DTA表征.将两者按一定比例混合,制备成修饰的玻碳电极.采用示差脉冲伏安法详细研究了Pb2+在修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验影响因素进行了优化.结果表明,在0.1 moL/L的NaAc-HAc缓冲溶液中,当pH=4,MgAl水滑石与TiO2的质量比为1:1,制膜的滴涂量为9μL时,1×10-5 mol/L的Pb2+在-1.2 V富集1.5 min后,进行电化学扫描,Pb2+在大约-0.47 V出现一灵敏尖锐的溶出峰,溶出峰电流与其浓度在1×10-9~2×10-7 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10-10 mol/L,表明复合膜修饰玻碳电极检测铅离子效果很好.