采用改进的氨水-双氧水法制备了纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05粉末,并利用TGA/DTA、XRD和TEM对粉末进行了表征。由TGA/DTA分析曲线可知,粉末在621℃完全转化为晶态(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05;XRD分析表明,粉末样品为萤石结构,计算得粉末的粒度为5.23nm,晶胞常数为0.5406nm;由TEM照片可以看出,粉末呈软团聚状,颗粒细小均匀,粒径分布在5~10nm范围内,与XRD的分析计算结果基本一致。用SPS法制备了纳米(CeO2)0.95(GdO1.5)0.05固体电解质材料,采用交流阻抗法测试其电导率,晶格电导率为1.32E-3S/cm,晶界电导率为0.24E-5S/cm,与普通材料相比,纳米材料的晶格电导率提高了两倍,晶界电导率提高了100多倍,但晶界电导仍小于晶格电导,即晶界仍然是阻抗性的。