以铝灰、粉煤灰和碳黑为主要原料,采用碳热铝热复合还原氮化工艺制备了Sialon粉体。研究了原料组成(Si/Al比分别为1.5、1和0.27)、碳黑含量(分别为10%、17%、22%和27%)以及合成反应温度(分别为1400,1450,1500℃)对生成物相的影响。结果表明,合成温度为1450℃,可以得到较纯的物相;随着还原剂碳黑含量的增加,使还原氮化反应进行的更为充分;在原料中Si/Al比为1时,加入17%的碳黑可以得到主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)和SiAl4O2N4(15R)的产物;在原料中Si/Al比为1.5时,即加入80%的粉煤灰,在1450℃可以制备较纯的Si3Al3O3N5粉。