用多孔的ABS塑料管水平放置的方式保护静态液相微萃取的一滴溶剂,并由此建立了静态液相微萃取与高效液相色谱联用测定水体中甲基对硫磷和对硫磷的分析方法.考察了萃取溶剂、萃取溶剂体积、萃取时间以及搅拌速度对液相微萃取的影响,并对HPLC操作条件进行了优化.该方法对2种有机磷农药的线性范围均为0.05~1.00μg·L-1,相关系数R为0.999 3~0.999 5,回收率为95.2%~102%,相对标准偏差(n=7)3.5%~6.8%,检出限(3S/N)0.01μg·L-1.结果表明:用该方法测定水体中有机磷农药残留是可行的.