采用溶胶-凝胶法合成ZnAl2O4。探讨了加入浓硫酸、金属离子(Zn2+,Al3+)、乙二醇及络合剂的物质的量比(R),煅烧温度对产品的影响;通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对ZnAl2O4进行了表征;确定高纯度ZnAl2O4的最佳合成条件为:强酸条件,R为1∶2∶6∶30,700℃煅烧2 h。将制备的ZnAl2O4与Sb2O3应用于软质聚氯乙烯(PVC)的阻燃,添加1phr ZnAl2O4,极限氧指数(LOI)达28.8%,烟密度等级(SDR)达75.68%;当与Sb2O3混合质量比为2∶8时,添加10phr的阻燃效果相对较好,LOI达35.8%,SDR达92.16%。