甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进
甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进
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20 2021-09-10
pdf | 209KB | 未知
正文 简介
以7-ACA为原料,浓硫酸作催化剂,乙腈为溶剂,与1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑反应得到中间体7-TMCA,产率为90%;再以二甲基亚砜为溶剂,将新制的二苯基重氮甲烷与7-TMCA在45℃反应5 h,得中间体7-ATCA,产率为92%;7-ATCA与3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛加热回流得中间体Schiff Base A,产率为95%;Schiff Base A与复合氧化剂B、甲醇反应得Schiff Base B,产率为93%.最后以甲醇-THF-H2O为溶剂,将Schiff Base B与Girard T试剂反应得7-MAC,产率为92%.7-MAC的总收率达到62%,其结构经核磁氢谱及质谱确证.
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